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一、真空蒸鍍法

真空蒸鍍是將裝有基片的真空室抽成真空,然后加熱被蒸發(fā)的鍍料,使其原子或分子從表面氣化逸出,形成蒸氣流,入射到基片表面,凝結形成固體薄膜的技術.

根據蒸發(fā)源的不同可以將真空蒸鍍分為電阻加熱蒸發(fā)源、電子束蒸發(fā)源、高頻感應蒸發(fā)源及激光束蒸發(fā)源蒸鍍法.

1、電阻蒸發(fā)源是用低電壓大電流加熱燈絲和蒸發(fā)舟,利用電流的焦耳熱是鍍料熔化、蒸發(fā)或升華.這種方式結構簡單,造價低廉,使用相當普遍.采用真空蒸鍍法在純棉織物表面制備負載TiO2織物,紫外線透過率都比未負載的純棉織物的低,具有好的抗紫外線性能,制備TiO2薄膜時,膜層較均勻,當在玻璃表面蒸鍍一層鉻鈦、鎳鈦合金等裝飾薄膜,裝飾效果,光學、耐磨、耐蝕性能良好.

2、電子束蒸發(fā)源利用燈絲發(fā)射的熱電子,經加速陽極加速,獲得動能轟擊處于陽極的蒸發(fā)材料,是蒸發(fā)材料加熱氣化,實現蒸發(fā)鍍膜.這種技術相對于蒸發(fā)鍍膜,可以制作高熔點和高純的薄膜,是高真空鍍鈦膜技術中是一種新穎的蒸鍍材料的熱源.

3、高頻感應蒸發(fā)源是利用蒸發(fā)材料在高頻電磁場的感應下產生強大的渦流損失和磁滯損失,從而將鍍料金屬蒸發(fā)的蒸鍍技術.這種技術比電子束蒸發(fā)源蒸發(fā)速率更大,且蒸發(fā)源的溫度均勻穩(wěn)定.

4、激光束蒸發(fā)源蒸鍍技術是一種比較理想的薄膜制備方法,利用激光器發(fā)出高能量的激光束,經聚焦照射到鍍料上,使之受熱氣化.激光器可置于真空室外,避免了蒸發(fā)器對鍍材的污染,使膜層更純潔.同時聚焦后的激光束功率很高,可使鍍料達到極高的溫度,從而蒸發(fā)任何高熔點的材料,甚至可以使某些合金和化合物瞬時蒸發(fā),從而獲得成分均勻的薄膜.

真空蒸鍍法具有設備簡單,節(jié)約金屬原材料,沉積Ti金屬及其氧化物、合金鍍層等,表面附著均勻,生產周期短,對環(huán)境友好,可大規(guī)模生產等突出優(yōu)點.

二、濺射鍍膜

濺射鍍膜是指在真空室中,利用荷能粒子轟擊靶表面,使靶材的原子或分子從表面發(fā)射出來,進而在基片上沉積的技術.在濺射鍍鈦的實驗中,電子、離子或中性粒子均可作為轟擊靶的荷能粒子,而由于離子在電場下易于加速并獲得較大動能,所以一般是用Ar+作為轟擊粒子.

與傳統(tǒng)的蒸發(fā)鍍膜相比,濺射鍍膜可以在低溫、低損傷的條件下實現高速沉積、附著力較強、制取高熔點物質的薄膜,在大面積連續(xù)基板上可以制取均勻的膜層.濺射鍍膜被稱為可以在任何基板上沉積任何材料的薄膜技術,因此應用十分廣泛.

濺射鍍膜有很多種方式.按電極結構、電極相對位置以及濺射的過程,可以分為二極濺射、三極或四極濺射、磁控濺射、對向靶濺射、和ECR濺射.除此之外還根據制作各種薄膜的要求改進的濺射鍍膜技術.比較常用的有:

1、在Ar中混入反應氣體如O2、N2、CH4、C2H2等,則可制得鈦的氧化物、氮化物、碳化物等化合物薄膜的反應濺射.

2、在成膜的基板上施加直到500V的負電壓,使離子轟擊膜層的同時成膜,由此改善膜層致密性的偏壓濺射.

3、在射頻電壓下,利用電子和離子運動特征的不同,在靶表面感應出負的直流脈沖,從而產生濺射的射頻濺射.這種技術Z早由1965年IBM公司研制,對絕緣體也可以濺射鍍膜.

4、為了在更高的真空范圍內提高濺射沉積速率,不是利用導入是氬氣,而是通過部分被濺射的原子(如Cu)自身變成離子,對靶產生濺射實現鍍膜的自濺射鍍膜技術.

5、在高真空下,利用離子源發(fā)出的離子束對靶濺射,實現薄膜沉積的離子束濺射.

其中由二極濺射發(fā)展而來的磁控濺射技術,解決了二極濺射鍍膜速度比蒸鍍慢得多、等離子體的離化率低和基片的熱效應等明顯問題.磁控濺射是現在用于鈦膜材料的制備Z為普遍的一種真空等離子體技術,實現了在低溫、低損傷的條件下高速沉積.自2001年以來,廣大的科技研究者致力于這方面的研究,成果顯著.

在鋼材、鎳、鈾、金剛石表面鍍鈦金屬薄膜,大大提高了鋼材、鈾、金剛石等材料的耐腐蝕性能,使得使用領域更加廣泛;而鎂作為硬組織植入材料,在近年來投入臨床使用,當在鎂表面鍍制一層鈦金屬薄膜,不僅加強了材料的耐蝕性,而且鈦生物體相容性好,比重小、毒性低、更易為人體所接受;在云母、硅片、玻璃等材料上鍍上鈦金屬薄膜,研究其對電磁波的反射、吸收、透射作用,對于高效太陽能吸收、電磁輻射、噪音屏蔽吸收和凈化等領域具有重要意義.

除此之外,磁控濺射作為一種非熱式鍍膜技術,主要應用在化學氣相沉積(CVD)或金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)生長困難及不適用的鈦薄膜沉積,可以獲得大面積非常均勻的薄膜.包括歐姆接觸Ti金屬電極薄膜及可用于柵絕緣層或擴散勢壘層的TiN、TiO2等介質薄膜沉積.

在現代機械加工工業(yè)中,濺鍍包括Ti金屬、TiAl6V4合金、TiN、TiAlN、TiC、TiCN、TiAlOX、TiB2、等超硬材料,能有效的提高表面硬度、復合韌性、耐磨損性和抗高溫化學穩(wěn)定性能,從而大幅度地提高涂層產品的使用壽命,應用越來越廣泛.

三、離子鍍

離子鍍Z早是由D.M.Mattox在1963年提出的.在真空條件下,利用氣體放電使氣體或蒸發(fā)物質離化,在氣體離子或蒸發(fā)物質離子轟擊作用的同時,把蒸發(fā)物質或其反應物蒸鍍在基片上.

離子鍍是將輝光放電、等離子技術與真空蒸發(fā)鍍膜技術相結合的一門新型鍍膜技術.它兼具真空蒸鍍和濺射鍍膜的優(yōu)點,由于荷能粒子對基體表面的轟擊,可以使膜層附著力強,繞射性好,沉積速率高,對環(huán)境無污染等好處.

離子鍍的種類多種多樣,根據鍍料的氣化方式(電阻加熱、電子束加熱、等離子電子束加熱、多弧加熱、高頻感應加熱等)、氣化分子或原子的離化和激發(fā)方式(輝光放電型、電子束型、熱電子型、等離子電子束型等),以及不同的蒸發(fā)源與不同的電離方式、激發(fā)方式可以有很多種不同的組合方式.

總體來說比較常用的有:直流放電二極型、多陰極型、活性反應蒸鍍(ARE)、空心陰極放電離子鍍(HCD)、射頻放電離子鍍(RFIP)、增強的ARE型、低壓等離子型離子鍍(LP-PD)、電場蒸發(fā)、感應加熱離子鍍、多弧離子鍍、電弧放電型高真空離子鍍、離化團束鍍等.

由于離子鍍膜層具有非常優(yōu)良的性能,所以越來越受到人們的重視,特別是離子鍍TiN、TiC在工具、模具的超硬鍍膜、裝飾鍍膜等領域的應用越來越廣泛,并將占據越來越重要的地位.

在鐘表行業(yè),因為鈦無毒無污染,與人體皮膚接觸,不會引起過敏等不良反應,在表帶上沉積一層鈦膜還能起到表面裝飾的作用,可以做成金黃、黑色、灰色、紅棕色、橙色等很多種顏色,增加美觀效果.

在機加工刀具方面,鍍制的TiN、TiC以其硬度高、耐磨性好,不粘刀等特性,使得刀具的使用壽命可提高3~10倍,生產效率也大大提高.

在固體潤滑膜方面,Z新研制的多相納米復合膜TiN-MoS2/Ti及TiN-MoS2/WSe2,這類薄膜具有摩擦系數低,摩擦噪聲小,抗潮濕氧化能力較高,高低溫性能好,抗粉塵磨損能力較強及磨損壽命較長等特點,被廣泛運用于車輛零部件上.

與此同時,離子鍍鈦也在航空航天,光學器件等領域應用廣泛,收效顯著.

四、分子束外延

分子束外延(MBE)是一中很特殊的真空鍍膜工藝,是在10-8Pa的太原超高真空條件下,將薄膜的諸組分元素的分子束流,在嚴格的監(jiān)控之下,直接噴射到襯底表面.

MBE的突出優(yōu)點在于能生長極薄的單晶膜層,并且能精確地控制膜厚和組分與摻雜適于制作微波,光電和多層結構器件,從而為制作集成光學和超大規(guī)模集成電路提供了有力手段.利用反應分子束外延法制備TiO2薄膜時,不需要考慮中間的化學反應,又不受質量傳輸的影響,并且利用開閉擋板(快門)來實現對生長和中斷的瞬時控制,因此膜的組分和摻雜濃度可隨著源的變化而迅速調整.MBE的襯底溫度Z低,因此有減少自摻雜的優(yōu)點.

五、化學氣相沉積

化學氣相沉積是一種化學生長方法,簡稱CVD(Chemical Vapor Deposition)技術.這種方法是把含有構成薄膜元素的一種或幾種化合物的單質氣體供給基片,利用加熱、等離子體、紫外光乃至激光等能源,借助氣相作用或在基片表面的化學反應(熱分解或化學合成)生成要求的薄膜.

真空鍍鈦的CVD法中Z常用的就是等離子體化學氣相沉積(PCVD).利用低溫等離子體作能量源,樣品置于低氣壓下輝光放電的陰極上,利用輝光放電(或另加發(fā)熱體)使樣品升溫到預定的溫度,然后通入適量的反應氣體,氣體經一系列化學反應和等離子體反應,在樣品表面形成固態(tài)薄膜.

在等離子化學氣相沉積法中,等離子體中電子溫度高達104K,電子與氣相分子的碰撞可以促進氣體分子的分解、化合、激發(fā)和電離過程,生成活性很高的各種化學基團,產生大量反應活性物種而使整個反應體系卻保持較低溫度.

而普通的CVD法沉積溫度高(一般為1100℃),當在鋼材表面沉積氮化鈦薄膜時,由于溫度很高,致使膜層與基體間常有脆性相出現,致使刀具的切削壽命降低.利用直流等離子化學氣相沉積法,在硬質臺金上沉積TiN膜結構與性能均勻.