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一、真空蒸鍍法

真空蒸鍍是將裝有基片的真空室抽成真空,然后加熱被蒸發(fā)的鍍料,使其原子或分子從表面氣化逸出,形成蒸氣流,入射到基片表面,凝結(jié)形成固體薄膜的技術(shù).

根據(jù)蒸發(fā)源的不同可以將真空蒸鍍分為電阻加熱蒸發(fā)源、電子束蒸發(fā)源、高頻感應(yīng)蒸發(fā)源及激光束蒸發(fā)源蒸鍍法.

1、電阻蒸發(fā)源是用低電壓大電流加熱燈絲和蒸發(fā)舟,利用電流的焦耳熱是鍍料熔化、蒸發(fā)或升華.這種方式結(jié)構(gòu)簡單,造價低廉,使用相當(dāng)普遍.采用真空蒸鍍法在純棉織物表面制備負載TiO2織物,紫外線透過率都比未負載的純棉織物的低,具有好的抗紫外線性能,制備TiO2薄膜時,膜層較均勻,當(dāng)在玻璃表面蒸鍍一層鉻鈦、鎳鈦合金等裝飾薄膜,裝飾效果,光學(xué)、耐磨、耐蝕性能良好.

2、電子束蒸發(fā)源利用燈絲發(fā)射的熱電子,經(jīng)加速陽極加速,獲得動能轟擊處于陽極的蒸發(fā)材料,是蒸發(fā)材料加熱氣化,實現(xiàn)蒸發(fā)鍍膜.這種技術(shù)相對于蒸發(fā)鍍膜,可以制作高熔點和高純的薄膜,是高真空鍍鈦膜技術(shù)中是一種新穎的蒸鍍材料的熱源.

3、高頻感應(yīng)蒸發(fā)源是利用蒸發(fā)材料在高頻電磁場的感應(yīng)下產(chǎn)生強大的渦流損失和磁滯損失,從而將鍍料金屬蒸發(fā)的蒸鍍技術(shù).這種技術(shù)比電子束蒸發(fā)源蒸發(fā)速率更大,且蒸發(fā)源的溫度均勻穩(wěn)定.

4、激光束蒸發(fā)源蒸鍍技術(shù)是一種比較理想的薄膜制備方法,利用激光器發(fā)出高能量的激光束,經(jīng)聚焦照射到鍍料上,使之受熱氣化.激光器可置于真空室外,避免了蒸發(fā)器對鍍材的污染,使膜層更純潔.同時聚焦后的激光束功率很高,可使鍍料達到極高的溫度,從而蒸發(fā)任何高熔點的材料,甚至可以使某些合金和化合物瞬時蒸發(fā),從而獲得成分均勻的薄膜.

真空蒸鍍法具有設(shè)備簡單,節(jié)約金屬原材料,沉積Ti金屬及其氧化物、合金鍍層等,表面附著均勻,生產(chǎn)周期短,對環(huán)境友好,可大規(guī)模生產(chǎn)等突出優(yōu)點.

二、濺射鍍膜

濺射鍍膜是指在真空室中,利用荷能粒子轟擊靶表面,使靶材的原子或分子從表面發(fā)射出來,進而在基片上沉積的技術(shù).在濺射鍍鈦的實驗中,電子、離子或中性粒子均可作為轟擊靶的荷能粒子,而由于離子在電場下易于加速并獲得較大動能,所以一般是用Ar+作為轟擊粒子.

與傳統(tǒng)的蒸發(fā)鍍膜相比,濺射鍍膜可以在低溫、低損傷的條件下實現(xiàn)高速沉積、附著力較強、制取高熔點物質(zhì)的薄膜,在大面積連續(xù)基板上可以制取均勻的膜層.濺射鍍膜被稱為可以在任何基板上沉積任何材料的薄膜技術(shù),因此應(yīng)用十分廣泛.

濺射鍍膜有很多種方式.按電極結(jié)構(gòu)、電極相對位置以及濺射的過程,可以分為二極濺射、三極或四極濺射、磁控濺射、對向靶濺射、和ECR濺射.除此之外還根據(jù)制作各種薄膜的要求改進的濺射鍍膜技術(shù).比較常用的有:

1、在Ar中混入反應(yīng)氣體如O2、N2、CH4、C2H2等,則可制得鈦的氧化物、氮化物、碳化物等化合物薄膜的反應(yīng)濺射.

2、在成膜的基板上施加直到500V的負電壓,使離子轟擊膜層的同時成膜,由此改善膜層致密性的偏壓濺射.

3、在射頻電壓下,利用電子和離子運動特征的不同,在靶表面感應(yīng)出負的直流脈沖,從而產(chǎn)生濺射的射頻濺射.這種技術(shù)Z早由1965年IBM公司研制,對絕緣體也可以濺射鍍膜.

4、為了在更高的真空范圍內(nèi)提高濺射沉積速率,不是利用導(dǎo)入是氬氣,而是通過部分被濺射的原子(如Cu)自身變成離子,對靶產(chǎn)生濺射實現(xiàn)鍍膜的自濺射鍍膜技術(shù).

5、在高真空下,利用離子源發(fā)出的離子束對靶濺射,實現(xiàn)薄膜沉積的離子束濺射.

其中由二極濺射發(fā)展而來的磁控濺射技術(shù),解決了二極濺射鍍膜速度比蒸鍍慢得多、等離子體的離化率低和基片的熱效應(yīng)等明顯問題.磁控濺射是現(xiàn)在用于鈦膜材料的制備Z為普遍的一種真空等離子體技術(shù),實現(xiàn)了在低溫、低損傷的條件下高速沉積.自2001年以來,廣大的科技研究者致力于這方面的研究,成果顯著.

在鋼材、鎳、鈾、金剛石表面鍍鈦金屬薄膜,大大提高了鋼材、鈾、金剛石等材料的耐腐蝕性能,使得使用領(lǐng)域更加廣泛;而鎂作為硬組織植入材料,在近年來投入臨床使用,當(dāng)在鎂表面鍍制一層鈦金屬薄膜,不僅加強了材料的耐蝕性,而且鈦生物體相容性好,比重小、毒性低、更易為人體所接受;在云母、硅片、玻璃等材料上鍍上鈦金屬薄膜,研究其對電磁波的反射、吸收、透射作用,對于高效太陽能吸收、電磁輻射、噪音屏蔽吸收和凈化等領(lǐng)域具有重要意義.

除此之外,磁控濺射作為一種非熱式鍍膜技術(shù),主要應(yīng)用在化學(xué)氣相沉積(CVD)或金屬有機化學(xué)氣相沉積(MOCVD)生長困難及不適用的鈦薄膜沉積,可以獲得大面積非常均勻的薄膜.包括歐姆接觸Ti金屬電極薄膜及可用于柵絕緣層或擴散勢壘層的TiN、TiO2等介質(zhì)薄膜沉積.

在現(xiàn)代機械加工工業(yè)中,濺鍍包括Ti金屬、TiAl6V4合金、TiN、TiAlN、TiC、TiCN、TiAlOX、TiB2、等超硬材料,能有效的提高表面硬度、復(fù)合韌性、耐磨損性和抗高溫化學(xué)穩(wěn)定性能,從而大幅度地提高涂層產(chǎn)品的使用壽命,應(yīng)用越來越廣泛.

三、離子鍍

離子鍍Z早是由D.M.Mattox在1963年提出的.在真空條件下,利用氣體放電使氣體或蒸發(fā)物質(zhì)離化,在氣體離子或蒸發(fā)物質(zhì)離子轟擊作用的同時,把蒸發(fā)物質(zhì)或其反應(yīng)物蒸鍍在基片上.

離子鍍是將輝光放電、等離子技術(shù)與真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)相結(jié)合的一門新型鍍膜技術(shù).它兼具真空蒸鍍和濺射鍍膜的優(yōu)點,由于荷能粒子對基體表面的轟擊,可以使膜層附著力強,繞射性好,沉積速率高,對環(huán)境無污染等好處.

離子鍍的種類多種多樣,根據(jù)鍍料的氣化方式(電阻加熱、電子束加熱、等離子電子束加熱、多弧加熱、高頻感應(yīng)加熱等)、氣化分子或原子的離化和激發(fā)方式(輝光放電型、電子束型、熱電子型、等離子電子束型等),以及不同的蒸發(fā)源與不同的電離方式、激發(fā)方式可以有很多種不同的組合方式.

總體來說比較常用的有:直流放電二極型、多陰極型、活性反應(yīng)蒸鍍(ARE)、空心陰極放電離子鍍(HCD)、射頻放電離子鍍(RFIP)、增強的ARE型、低壓等離子型離子鍍(LP-PD)、電場蒸發(fā)、感應(yīng)加熱離子鍍、多弧離子鍍、電弧放電型高真空離子鍍、離化團束鍍等.

由于離子鍍膜層具有非常優(yōu)良的性能,所以越來越受到人們的重視,特別是離子鍍TiN、TiC在工具、模具的超硬鍍膜、裝飾鍍膜等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛,并將占據(jù)越來越重要的地位.

在鐘表行業(yè),因為鈦無毒無污染,與人體皮膚接觸,不會引起過敏等不良反應(yīng),在表帶上沉積一層鈦膜還能起到表面裝飾的作用,可以做成金黃、黑色、灰色、紅棕色、橙色等很多種顏色,增加美觀效果.

在機加工刀具方面,鍍制的TiN、TiC以其硬度高、耐磨性好,不粘刀等特性,使得刀具的使用壽命可提高3~10倍,生產(chǎn)效率也大大提高.

在固體潤滑膜方面,Z新研制的多相納米復(fù)合膜TiN-MoS2/Ti及TiN-MoS2/WSe2,這類薄膜具有摩擦系數(shù)低,摩擦噪聲小,抗潮濕氧化能力較高,高低溫性能好,抗粉塵磨損能力較強及磨損壽命較長等特點,被廣泛運用于車輛零部件上.

與此同時,離子鍍鈦也在航空航天,光學(xué)器件等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,收效顯著.

四、分子束外延

分子束外延(MBE)是一中很特殊的真空鍍膜工藝,是在10-8Pa的常德超高真空條件下,將薄膜的諸組分元素的分子束流,在嚴格的監(jiān)控之下,直接噴射到襯底表面.

MBE的突出優(yōu)點在于能生長極薄的單晶膜層,并且能精確地控制膜厚和組分與摻雜適于制作微波,光電和多層結(jié)構(gòu)器件,從而為制作集成光學(xué)和超大規(guī)模集成電路提供了有力手段.利用反應(yīng)分子束外延法制備TiO2薄膜時,不需要考慮中間的化學(xué)反應(yīng),又不受質(zhì)量傳輸?shù)挠绊?并且利用開閉擋板(快門)來實現(xiàn)對生長和中斷的瞬時控制,因此膜的組分和摻雜濃度可隨著源的變化而迅速調(diào)整.MBE的襯底溫度Z低,因此有減少自摻雜的優(yōu)點.

五、化學(xué)氣相沉積

化學(xué)氣相沉積是一種化學(xué)生長方法,簡稱CVD(Chemical Vapor Deposition)技術(shù).這種方法是把含有構(gòu)成薄膜元素的一種或幾種化合物的單質(zhì)氣體供給基片,利用加熱、等離子體、紫外光乃至激光等能源,借助氣相作用或在基片表面的化學(xué)反應(yīng)(熱分解或化學(xué)合成)生成要求的薄膜.

真空鍍鈦的CVD法中Z常用的就是等離子體化學(xué)氣相沉積(PCVD).利用低溫等離子體作能量源,樣品置于低氣壓下輝光放電的陰極上,利用輝光放電(或另加發(fā)熱體)使樣品升溫到預(yù)定的溫度,然后通入適量的反應(yīng)氣體,氣體經(jīng)一系列化學(xué)反應(yīng)和等離子體反應(yīng),在樣品表面形成固態(tài)薄膜.

在等離子化學(xué)氣相沉積法中,等離子體中電子溫度高達104K,電子與氣相分子的碰撞可以促進氣體分子的分解、化合、激發(fā)和電離過程,生成活性很高的各種化學(xué)基團,產(chǎn)生大量反應(yīng)活性物種而使整個反應(yīng)體系卻保持較低溫度.

而普通的CVD法沉積溫度高(一般為1100℃),當(dāng)在鋼材表面沉積氮化鈦薄膜時,由于溫度很高,致使膜層與基體間常有脆性相出現(xiàn),致使刀具的切削壽命降低.利用直流等離子化學(xué)氣相沉積法,在硬質(zhì)臺金上沉積TiN膜結(jié)構(gòu)與性能均勻.